Modyfikacja powierzchni proszku perłowego jako dodatku do matrycy metakrylanowej

Celem pracy była ocena wpływu różnych metod modyfikacji powierzchniowej proszku z masy perłowej na jego właściwości fizykochemiczne oraz na parametry mechaniczne i strukturalne stomatologicznych kompozytów typu flow.
W ramach badań surową masę perłową, pozyskaną z małży słodkowodnych
z gatunku Margaritifera (perłoródka), rozdrobniono do frakcji o wielkości cząstek
75–100 μm. Następnie przeprowadzono modyfikacje powierzchniowe proszku w kilku wariantach: klasycznej silanizacji z użyciem -metakryloksypropylotrimetoksysilanu ( -MPTS) w acetonie lub etanolu i toluenie, autorskiej silanizacji w etanolu z kontrolą pH (etapowa zmiana z 4,5 na 7,0) oraz powlekania polimerami hydrofilowymi: glikolem polietylenowym (PEG) i alkoholem poliwinylowym (PVA). Na podstawie analizy struktury chemicznej metodą spektroskopii w podczerwieni z transformatą Fouriera (FT-IR) proszków, do drugiego etapu zakwalifikowano wybrane napełniacze, które wprowadzono do komercyjnej żywicy WAVE w ilości 15% mas. Wytworzone kompozyty poddano badaniom strukturalnym z wykorzystaniem mikroskopii optycznej oraz mikrospektroskopii w podczerwieni z transformatą Fouriera (mikroskopii FTIR),
a także badaniom właściwości mechanicznych (twardość Vickersa, wytrzymałość na ściskanie). Uzyskane wyniki pokazały, że badana masa perłowa wykazuje wysoką stabilność strukturalną, a procesy modyfikacji nie zniszczyły chemicznej formy aragonitu ani matrycy białkowej. Wprowadzenie niemodyfikowanego proszku do żywicy podniosło twardość materiału do 34,92 HV, ale wywołało drastyczny spadek wytrzymałości na ściskanie do 134,30 MPa wskutek aglomeracji cząstek. Zastosowanie modyfikacji powierzchniowych pozwoliło na częściową poprawę parametrów wytrzymałościowych. Najwyższą wytrzymałość na ściskanie wśród próbek z napełniaczem uzyskał kompozyt modyfikowany silanem z kontrolą pH (184,18 MPa), z kolei najwyższym modułem Younga (1,06 GPa) i najbardziej jednorodną dyspersją cechowała się seria z dodatkiem PEG.

This work evaluated the effects of various pearl powder surface modification methods on its physicochemical properties, as well as on the mechanical and structural parameters of flowable dental composites.
Raw nacre from freshwater mussels (Margaritifera) was pulverized to a particle fraction of 75–100 μm. Surface modifications of the powder included conventional silanization using γ-methacryloxypropyltrimethoxysilane (γ-MPTS) in acetone or ethanol/toluene, a proprietary pH-controlled silanization protocol in ethanol (stepped pH adjustment from 4.5 to 7.0), and coating with hydrophilic polymers: polyethylene glycol (PEG) and polyvinyl alcohol (PVA). Following FT-IR analysis, selected fillers were qualified for the second stage and incorporated into a commercial WAVE resin at a loading of 15 wt%. The fabricated composites were subjected to structural characterization using optical microscopy and FTIR microspectroscopy, alongside mechanical testing (Vickers hardness, compressive strength). Results showed high structural stability of the nacre, preserving the aragonite crystalline form and the natural protein matrix. Introducing unmodified powder into the resin increased the hardness to 34.92 HV but caused a drastic drop in compressive strength to 134.30 MPa due to particle agglomeration. The application of surface modifications allowed for a partial improvement of mechanical parameters. Among the filled samples, the highest compressive strength was achieved by the composite with pH-controlled silanized nacre (184.18 MPa), while the series modified with PEG exhibited the highest Young's modulus (1.06 GPa) and the most homogenous filler dispersion.